脂肪測(cè)定儀提取桔�？傇碥諟y(cè)定方法研究
桔梗為桔�？贫嗄晟p子葉草本植物桔梗Platycodon grandiflorum (Jacq.)A.DC. 的干燥根，是傳統(tǒng)大宗類常用中藥材之一，性味苦、辛、平，歸肺經(jīng)，有宣肺、利咽、祛痰、排膿之功效。臨床常用于咳嗽痰多，胸悶不暢，咽腫，音啞，肺癰吐痰，瘡瘍膿成不潰等癥。《中國(guó)藥典》2005 年版一部桔梗藥材標(biāo)準(zhǔn)中以桔�？傇碥蘸孔鳛樗幉馁|(zhì)量評(píng)價(jià)的主要指標(biāo)，并采用傳統(tǒng)的索氏提取器法進(jìn)行提取測(cè)定。筆者在長(zhǎng)期實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，利用這一方法進(jìn)行桔梗皂苷含量測(cè)定費(fèi)工費(fèi)時(shí)、效率低，單個(gè)樣品耗費(fèi)藥品量大，難以同時(shí)進(jìn)行批量提取處理。為解決這一難題，本文利用脂肪測(cè)定儀對(duì)桔梗總皂苷提取方法進(jìn)行了試驗(yàn)探索，并與傳統(tǒng)的索氏提取器法進(jìn)行了比較分析。
1 試驗(yàn)方法
1.1 材料 二年生桔梗藥材（代號(hào) ：060302），取自山東省農(nóng)科院中藥材科技示范基地（山東蒙陰）。
1.2 試劑 甲醇、乙醚均為分析純 ，水為重蒸餾水。
1.3 儀器 索氏提取器，SZF-06C 脂肪測(cè)定儀（杭州托普儀器有限公司）。
1.4 索氏提取器（藥典方法）法 按《中國(guó)藥典》2005 年版一部桔梗項(xiàng)下含量測(cè)定方法進(jìn)行。
1.5 脂肪測(cè)定儀提取法 取桔梗樣品粗粉約 4 g，精密稱定，置于抽提筒吊籃內(nèi)，加 50 mL 甲醇，浸泡 15 h。將抽提筒內(nèi)吊籃提升 5 cm，同時(shí)將冷凝管調(diào)節(jié)旋塞開(kāi)啟，加熱回流 6 h，抽提物放置過(guò)夜。濾過(guò)，關(guān)閉冷凝器調(diào)節(jié)旋塞，加熱濾液濃縮至 15~20mL，放冷，加乙醚 50 mL，振搖，放置至澄明，棄去上清液，沉淀分次加甲醇（20 mL，10 mL，5mL）加熱使溶解，放冷，濾過(guò)，合并甲醇液，濾液濃縮至 15~20 mL，放冷，加乙醚 50 mL，振搖，同上法處理，合并甲醇液，置已恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴鍋上蒸發(fā)至干，在 105 ℃干燥至恒重，計(jì)算，即得桔�？傇碥铡�
2 結(jié)果與討論
2.1 兩種方法測(cè)定結(jié)果比較 將同一批次的桔梗藥材（060302）委托給濟(jì)南市藥品檢驗(yàn)所，按照《中國(guó)藥典》2005 年版一部桔梗含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定 ;在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)采用脂肪測(cè)定儀對(duì)同一批次的桔梗藥材（060302）進(jìn)行提取測(cè)定，重復(fù) 3 次，結(jié)果表明，兩種提取方法測(cè)定的結(jié)果間無(wú)顯著差異 (P ＞ 0.05)。脂肪測(cè)定儀提取法可以替代藥典規(guī)定方法測(cè)定桔�？傇碥蘸�。
2.2 兩種方法溶劑回收量的比較 用索氏提取器進(jìn)行提取時(shí)，加入的甲醇在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中都通過(guò)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮，揮發(fā)出的有機(jī)溶劑不但對(duì)空氣造成一定的污染，而且對(duì)實(shí)驗(yàn)人員造成人身傷害。如果采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行有機(jī)溶劑回收，由于提取物在容器間的轉(zhuǎn)移，容易造成較大的測(cè)定誤差。而采用脂肪測(cè)定儀提取法在回收溶劑時(shí)則避免了上述現(xiàn)象，可以方便地進(jìn)行濃縮的同時(shí)回收溶劑。試驗(yàn)表明，每次每個(gè)樣品可以回收甲醇 50~75 mL，每次可同時(shí)測(cè)定6個(gè)樣品，共回收甲醇約 300~450 mL。
2.3 兩種方法在提取工序上的比較 實(shí)踐中，索氏提取器在抽提和濃縮兩個(gè)環(huán)節(jié)的轉(zhuǎn)換中要更換不同的儀器，工序比較復(fù)雜，而 SZF-06C 脂肪測(cè)定儀則不存在這個(gè)環(huán)節(jié)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕就可完成轉(zhuǎn)換，并且 SZF-06C 脂肪測(cè)定儀有 6 個(gè)抽提瓶，對(duì)于大批量的測(cè)定材料，比傳統(tǒng)測(cè)定方法具有明顯優(yōu)勢(shì)。
3 小結(jié)
實(shí)驗(yàn)表明，脂肪測(cè)定儀法測(cè)定桔�？傇碥蘸繑�(shù)據(jù)準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可以替代傳統(tǒng)索氏提取法，測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)化，對(duì)于樣品的批量處理具有顯著優(yōu)勢(shì)，是一種簡(jiǎn)便高效、經(jīng)濟(jì)環(huán)保的桔梗皂苷提取測(cè)定法。
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