使用萃取儀器法檢驗(yàn)?zāi)谭壑械闹竞?/h2>
來(lái)源： http://www.324232.com 類別：實(shí)用技術(shù) 更新時(shí)間：2015-03-30 閱讀次
目的：探討用快速溶劑萃取儀測(cè)定奶粉中總脂肪的方法。
方法:用乙醇/乙醚(3+2)進(jìn)行快速溶劑萃取,測(cè)定值與哥特里-羅紫法比較,進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,探討是否存在差異。
結(jié)果:用快速溶劑萃取儀和哥特里-羅紫法測(cè)定奶粉中的總脂肪,測(cè)定值無(wú)顯著差異。
結(jié)論:用本法可以進(jìn)行總脂肪的測(cè)定,既縮短檢測(cè)時(shí)間,又節(jié)省試劑,減少污染,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
目前所用的方法如索氏提取法等,從奶制品中萃取脂肪要先做預(yù)處理,通常使用氨水,然后用乙醇/乙醚和石油醚/乙醚萃取處理的目的是為了溶解酪蛋白釋放出空隙間的脂肪,這種方法無(wú)論是時(shí)間還是勞動(dòng)強(qiáng)度都有很大的消耗,整個(gè)萃取需要很多步驟,還需要使用大量的溶劑,本文探討了用快速
使用脂肪測(cè)定儀測(cè)脂肪的方法,報(bào)告如下。
1 材料與方法
111 儀器和試劑
戴安ASE200快速溶劑萃取儀,無(wú)水乙醚、無(wú)水乙醇均為分析純, 101-1型電熱鼓風(fēng)箱。脂肪標(biāo)準(zhǔn)樣品值為(915%?012% GBW(E)085416)(購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)。
112 測(cè)定條件
系統(tǒng)壓力1 000 ps;i加熱爐溫度125e;爐加熱時(shí)間6 min;靜態(tài)萃取時(shí)間25 min;乙醇/乙醚溶劑量: 60 m;l吹掃時(shí)間60 s;靜態(tài)萃取次數(shù): 1次;溶劑:乙醇/乙醚(3+2)。
113 樣品測(cè)定
精確稱取5100 g奶粉放入萃取池中,以下按112項(xiàng)操作萃取液放入預(yù)先已恒重的小燒瓶中,置小燒瓶于沸水浴上蒸干,再移入于98e101-1型電熱鼓風(fēng)箱中干燥1 h后,取出放入干燥器內(nèi)冷卻015 h后稱重,并重復(fù)以上操作至恒重1
114 計(jì)算
X=(m1-m0)@100/m2
式中:
X)樣品中脂肪的含量,%
m1)燒瓶加脂肪質(zhì)量, g
m0)燒瓶質(zhì)量, g
m2)樣品的質(zhì)量,g
2 結(jié)果與討論
211 乙醇/乙醚比例的選擇
取同一奶粉標(biāo)準(zhǔn)樣品分別用1+2, 2+2, 3+2, 2+1, 2+3, 2+4不同比例萃取測(cè)定,結(jié)果表明乙醇/乙醚比為3+2時(shí),
在本實(shí)驗(yàn)條件下萃取率最高,故選3+2。
212 烘干時(shí)間及干燥時(shí)間的選擇選用015、1、2 h烘干時(shí)間,選用015、1、115 h干燥時(shí)間,分別稱重,測(cè)定值基本一致,故選1 h烘干時(shí)間, 015 h干燥時(shí)間。并重復(fù)操作直至恒重。
213 取樣量的選擇
根據(jù)儀器要求分別選擇1100、3100、5100、7100、10100 g同一奶粉標(biāo)準(zhǔn)樣品在本實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定, 1100、3100 g測(cè)得值偏低, 10100 g不能很好地萃取,萃取液渾濁, 5100、7100 g測(cè)得值基本一致,故選5100 g。
214 乙醇/乙醚溶劑量的選擇
取同一奶粉標(biāo)準(zhǔn)樣品分別用20、40、60、80、100 ml萃取測(cè)定,結(jié)果表明60 ml在本實(shí)驗(yàn)條件下萃取率最高,結(jié)果最準(zhǔn)確。
215 與哥特里-羅紫法比較
取同一奶粉標(biāo)準(zhǔn)樣品用2種方法各測(cè)10次,本法RSD為0125%,測(cè)得值為916%,國(guó)標(biāo)法RSD為0146%,測(cè)得值為914%,經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理,P>0105,證明2種方法差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,符合方法要求。
216 測(cè)定樣品
取3種不同品牌的奶粉各一份,用2種方法測(cè)定,結(jié)果分別是本法為516%, 614%, 718%,國(guó)標(biāo)法為514%, 612%,715%。
