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稻谷陳化鑒定中脂肪酸值和粘度的測(cè)定控制

來源: http://www.324232.com  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2015-03-25  閱讀

  為了進(jìn)一步深化糧食流通體制改革,減少多年未經(jīng)輪換處理的陳化的糧食,妥善安排國有糧食購銷企業(yè)陳化糧的銷售,國家多次組織大規(guī)模的糧食清倉查庫工作,對(duì)陳化糧銷售處理的前期技術(shù)性鑒定即陳化糧鑒定工作給予高度重視,要求各級(jí)各有關(guān)部門確保鑒定工作的質(zhì)量,為銷售處理提供科學(xué)公正的數(shù)據(jù)。本文從糧檢機(jī)構(gòu)工作人員的實(shí)踐出發(fā),以稻谷為例簡要地談?wù)劶Z食陳化鑒定工作中的質(zhì)量控制。

  1.脂肪酸值的測(cè)定

  糧食中游離脂肪酸的來源是甘油三酸醋的水解,這是一個(gè)酶促反應(yīng)。脂肪酶屬水解酶類,它能催化脂肪的合成又能催化脂肪的水解,在谷物種籽成熟時(shí)主要催化脂肪的合成,而在發(fā)芽時(shí)或在儲(chǔ)藏和加工中又催化脂肪的水解。如果水分高,儲(chǔ)藏溫度又高,則脂肪酶的活動(dòng)大大增加,促使脂肪迅速水解,生成游離脂肪酸,導(dǎo)致產(chǎn)生苦味。在儲(chǔ)藏過程中,脂肪的水解比蛋白質(zhì)或碳水化合物都快,脂肪酸顯著增加,因此糧谷中脂肪酸含量常被作為品質(zhì)劣變的靈敏指標(biāo)。

  脂肪酸的測(cè)定原理是它不溶于水而溶于有機(jī)溶劑,在室溫下用無水乙醇提取糧食中的脂肪酸,再用標(biāo)準(zhǔn)KOH乙醇溶液滴定。其關(guān)鍵點(diǎn)是:(1)粉碎細(xì)度一定要符合GB/T巧648一1995《谷物制品脂肪酸值測(cè)定法》的規(guī)定,否則會(huì)影響提取效果;(2)粉碎后的樣品應(yīng)及時(shí)測(cè)定,否則脂肪酸值增加很快;(3)稻谷測(cè)定脂肪酸值的樣品應(yīng)是稻谷出糙后的糙米。

  2.粘度的測(cè)定

  糧食粘度測(cè)定的膠體體系主要取決于被測(cè)糧食中直鏈淀粉、支鏈淀粉的含量及其性質(zhì),由直鏈淀粉組成的膠體體系粘度較小,由支鏈淀粉組成的膠體體系粘度較大,糯性大米中淀粉全為支鏈淀粉,所以粘性較大,非糯性大米中淀粉約含20%直鏈、80%支鏈,所以粘性較小。糧食儲(chǔ)藏期間由于受淀粉酶的作用淀粉水解而減少含量,但正常情況下淀粉的量變一般認(rèn)為不是主要方面,淀粉在儲(chǔ)藏中的變化主要是質(zhì)的方面,具體表現(xiàn)為淀粉的粘性隨儲(chǔ)藏時(shí)間延長而下降,漲性(親水性)增加,米湯或淀粉糊的固形物減少,碘藍(lán)值明顯下降,糊化溫度增高,這些改變都是陳化的結(jié)果,顯著地影響淀粉的加工利用及食用品質(zhì)。這類質(zhì)變的機(jī)理據(jù)研究認(rèn)為與脂肪酸有關(guān),游離脂肪酸與淀粉分子相結(jié)合而改變了淀粉的性質(zhì),特別是粘度,另一可能是淀粉間的分子聚合降低了糊化和分散的性能。

  由于粘度的大小可以衡量糧食陳化的程度,因此也作為評(píng)價(jià)儲(chǔ)糧品質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

  糧食粘度應(yīng)用毛細(xì)管粘度計(jì)來測(cè)量。通常是將糧食樣品進(jìn)行糊化處理,使之符合牛頓液體。糧食樣品經(jīng)過粉碎糊化,使淀粉顆粒全部分散成分子,糊化液用10目的銅篩過濾才可測(cè)定。測(cè)量過程的關(guān)鍵點(diǎn)是:

 。1)樣品粉碎是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵,樣品經(jīng)碾米機(jī)碾碎、過篩,篩上物再反復(fù)粉碎(或用研缽研磨)至90%以上通過60目篩,篩下物再用100目篩,收集60目一100目的試樣,收集試樣重量占總樣品重量的比例應(yīng)控制在60%左右,若采用旋風(fēng)磨一次粉碎即可使樣品90%以上通過60目篩,則可不經(jīng)篩理直接作為測(cè)定粘度的試樣。

 。2)糊化裝置由電熱套(2000W,500mL)、直管冷凝管、500mL磨口三角瓶等組成,若無電熱套,可用飽和鹽水浴代替,用電爐加熱鹽水浴保持充分沸騰,調(diào)節(jié)三角瓶的高度來控制樣品液的沸騰程度,保持樣品液均勻微沸。糊化時(shí)必須嚴(yán)格控制三角瓶內(nèi)樣品液均勻分散不許有結(jié)塊結(jié)團(tuán),樣品細(xì)顆粒全部浸人水中不許粘在瓶壁,并保持均勻微沸,過激會(huì)使樣品液沖人冷凝管,過低樣品液不能均勻沸騰會(huì)導(dǎo)致糊化不完全。糊化30分鐘應(yīng)立即撤離電熱器迅速取下三角瓶并立即將全部糊化液倒人100目銅篩過濾,轉(zhuǎn)動(dòng)篩子要均勻,每次過濾操作條件要一致,收集濾液數(shù)量不要有太大差異,糊化液吸入粘度計(jì)時(shí)的溫度不得低于50℃。

 。3)粘度測(cè)量:第一要準(zhǔn)確吸液。吸取糊化液上升至蓄液球?yàn)橹,最好在蓄液球下沿做一?biāo)記,每次吸液量一致,以提高測(cè)定精密度。第二要調(diào)垂直。毛細(xì)管粘度計(jì)置于水浴中必須保證垂直不傾斜,可用鉛垂線作參照,傾斜會(huì)出現(xiàn)很大的誤差。第三要恒溫。由于粘度與溫度的關(guān)系非常密切,一切粘度測(cè)定都要在恒溫下進(jìn)行,要有足夠的控溫精度及溫場均勻性。糧食粘度要求的溫度是50℃土0.1℃,毛細(xì)管必須恒溫15分鐘以上,使樣液溫度與恒溫水浴的溫度完全一致。第四要準(zhǔn)確計(jì)時(shí)。液面與毛細(xì)管計(jì)時(shí)球上、下刻度相切的瞬間按下計(jì)時(shí)器,計(jì)時(shí)動(dòng)作的明顯超前或滯后都會(huì)帶來誤差。目前已經(jīng)利用光電熱敏、電磁等方法來檢測(cè)液面經(jīng)過計(jì)時(shí)球上下標(biāo)線的情況,并進(jìn)行信號(hào)變送以實(shí)現(xiàn)計(jì)時(shí)自動(dòng)化從而提高測(cè)量精度和效率。毛細(xì)管粘度計(jì)常用孔徑有0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm四種,選用時(shí)以計(jì)時(shí)在150一20秒為宜。

  (4)毛細(xì)管清洗。毛細(xì)管是否干凈也是影響測(cè)定結(jié)果的重要因素。清洗一般把易于與測(cè)試液互溶的揮發(fā)性溶劑吸入粘度計(jì)來回沖洗,如毛細(xì)管壁粘有糊化物則用1%淀粉酶浸泡洗滌,再用水沖洗,用鉻酸洗液浸泡,然后用自來水、蒸餾水徹底沖洗干凈。

  檢驗(yàn)結(jié)束后要認(rèn)真進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,嚴(yán)格校核和審核,出具鑒定報(bào)告,圓滿完成鑒定工作。

  總之,作為糧食鑒定機(jī)構(gòu)的工作人員,只要以高度的責(zé)任感,嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ骶,?yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)并注意把好檢驗(yàn)過程的關(guān)鍵控制點(diǎn),是一定能高質(zhì)量地完成糧食陳化鑒定工作,為各級(jí)有關(guān)部門提供科學(xué)公正的鑒定報(bào)告的。

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