應(yīng)用SLQ-6型測(cè)定儀法測(cè)定粗纖維
各種糧食的纖維素含量各不相同，與籽粒皮層厚薄成正比。以同種糧食來(lái)說(shuō)，原糧纖維素含量最高，加工精度越高，纖維素含量越低。因此，通過(guò)纖維素含量測(cè)定，可作為判斷籽粒皮層厚度，加工精度高低評(píng)估的依據(jù)。另外，飼料用玉米、高梁、稻谷、小麥、大豆及豆餅、豆粕等營(yíng)養(yǎng)評(píng)估項(xiàng)目中，粗纖維含量是其中一項(xiàng)限制項(xiàng)目。
測(cè)定粗纖維素，常用的方法為酸、堿、醇、醚洗滌法，由于手工操作繁瑣，測(cè)定結(jié)果人為誤差較大，SLQ--6型粗纖維測(cè)定儀是采用化學(xué)和物理相結(jié)合完成粗纖維測(cè)定分析的成套儀器，由于儀器集酸、堿處理及沖洗于一體，采用全封閉的結(jié)構(gòu)，用電熱直接加溫，同時(shí)可做6個(gè)試樣，操作時(shí)樣品不需轉(zhuǎn)移，能將試樣中的粗纖維分離出來(lái)，從而達(dá)到準(zhǔn)確、快速的目的。所以，它是糧食、飼料中粗纖維含量測(cè)定的理想儀器。
1 儀器與試劑1.1 儀器 ①粗纖維測(cè)定儀(詳見(jiàn)示意圖);②分析天平:感量0.0001g;③電烘箱:60-200;④干燥器:備有變色硅膠;⑤高溫爐:200~1200;⑥粉碎機(jī):研缽、分樣篩（40目），孔徑0.45mm2。
1.2 試劑①硫酸:分析純;②氫氧化鈉:分析純;③95%乙醇:分析純;④乙醚:A.R級(jí);⑤正辛醇:分析純;⑥石蕊試紙（酸、堿）各一份。
2 操作前準(zhǔn)備2.1 試劑配制①硫酸溶液（0.128mo1/L）:取濃硫酸15ml用蒸餾水釋到2000ml，用已知濃度的NaOH液標(biāo)定后調(diào)整。
�、跉溲趸c溶液（0.312mo1/L）：稱取28gNaOH，用蒸餾水稀釋至2000ml，用鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定后調(diào)整。
2.2 樣品制備①取有代表性的樣品，揀去雜質(zhì)，按四分法取25g左右，粉碎試樣細(xì)度全部通過(guò)20目篩子，于廣口瓶中保存。
�、跇悠分械闹竞砍^(guò)10%需要脫脂，可用抽提脂肪后的殘?jiān)鲈嚇�，或�(qū)⒃嚇拥闹居靡颐殉樘岢鋈ァ?/FONT>
�、蹖③徨仯�10）冼凈，于105℃烘箱中烘干，冷卻，于干燥器中備用。
3 操作步驟3.1 稱取粉碎試樣2~3g（準(zhǔn)確至0.0001g）倒入坩鍋內(nèi)。（可同時(shí)進(jìn)行6份試驗(yàn)，坩鍋均設(shè)編號(hào)）。
3.2 接通水源。自來(lái)水盡量開(kāi)足并保證冷凝;開(kāi)啟主機(jī)電源開(kāi)關(guān)（15）。其它諸如加液閥（3），抽吸閥（13），吸泵開(kāi)關(guān)（16），吹氣開(kāi)關(guān)（17）、煮水開(kāi)關(guān)（18）、煮堿開(kāi)關(guān)（19）、煮酸開(kāi)關(guān)（20）均處于關(guān)閉的位置。
3.3 打開(kāi)酸、堿燒煮瓶（29、28）上蓋（1），分別加入已制備好的酸、堿溶液1500ml，蓋上冷凝球，在蒸餾水燒煮瓶（27）加入1500ml蒸餾水。
3.4 開(kāi)啟煮酸開(kāi)關(guān)（20），預(yù)熱至酸，微沸（約30~40min），關(guān)閉煮酸開(kāi)關(guān)。
3.5 將裝有試樣的坩鍋移入儀器室中（注意此時(shí)位置保持準(zhǔn)確無(wú)偏：下部放入坩鍋?zhàn)行�，上部�?duì)準(zhǔn)消煮管下的保護(hù)套（8）的內(nèi)孔；壓下升降操縱桿（11）并鎖緊，逐個(gè)拉出加熱器手柄（30）。
3.6 酸處理。開(kāi)啟酸液閥（25），逐個(gè)開(kāi)上閥（3），在消煮管內(nèi)加入少量（約5ml）H2SO4溶液，再開(kāi)吸開(kāi)關(guān)（16），逐個(gè)開(kāi)下閥（13），抽盡溶液，關(guān)吸開(kāi)關(guān)和全部下閥。然后將已預(yù)熱微沸的 H2SO4溶液加至刻度線（150ml）后，再在每個(gè)消煮管內(nèi)加3~4滴正辛醇。開(kāi)定時(shí)器同時(shí)按需要分別開(kāi)加熱器電源開(kāi)關(guān)（6），調(diào)節(jié)選位旋鈕（9）可觀察單個(gè)加熱器電壓，并將電壓調(diào)到220V。
同時(shí)開(kāi)啟煮水開(kāi)關(guān)（18），預(yù)熱水至沸點(diǎn)。待消煮液微沸，將電壓逐個(gè)調(diào)至樣品無(wú)沉淀（約100V）。將定時(shí)器（21）旋鈕旋至30min，保持消煮液微沸（可調(diào)節(jié)加熱器手柄與坩鍋的距離），到時(shí)加溫自動(dòng)停止。
3.7 開(kāi)吸開(kāi)關(guān)（16），再逐個(gè)開(kāi)下閥（13）將酸液快速抽掉，并用熱水洗滌殘?jiān)林行裕s3次，每次約20ml），在抽濾過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)坩鍋被堵塞時(shí)關(guān)吸開(kāi)關(guān)，開(kāi)吹開(kāi)關(guān)（17）用氣流反沖，發(fā)現(xiàn)消煮管出現(xiàn)氣泡后關(guān)吹開(kāi)關(guān);開(kāi)吸開(kāi)關(guān)繼續(xù)抽吸。
3.8 堿處理。按步驟6進(jìn)行堿消煮。
3.9 抽洗堿液。按步驟7進(jìn)行抽洗。逐個(gè)推進(jìn)加熱器手柄（30），關(guān)閉加熱器開(kāi)關(guān)（6）。
3.10 乙醇、乙醚處理。全部關(guān)閉下閥（13）。用吸管分別在消煮管上口分3次加入95%乙醇，浸泡，抽濾（每次20ml，常駐泡1min）后，再分3次加入乙醚浸泡，抽濾（每次約20ml，浸泡1min）。
3.11 左手壓下手柄拉出鎖緊勾子緩緩上升，使其復(fù)位，取出坩鍋，待乙醚全部揮發(fā)后，移入130℃電烘箱烘2h，冷卻，稱重(m1)。
3.12 將稱重后的坩鍋，置于 550℃高溫爐灼燒30min，取出冷卻，稱重(m2)。
4 結(jié)果計(jì)算粗纖維素(干基，%)= ×100式中:m1—坩鍋+粗纖維+灰分質(zhì)量(g);m2—坩鍋+灰分質(zhì)量(g);m—試樣質(zhì)量(g);M%—試樣水分%m1_m2m(1-M%)
5 實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)
結(jié)語(yǔ)：清理、碾麥工段的工藝調(diào)整和改進(jìn)，提高了小麥的純潔度，大大降低了灰分指數(shù)，改變了小麥特性，提高了產(chǎn)量，降低了單位制造成本。特別是對(duì)發(fā)芽和污染嚴(yán)重的小麥處理有很好的效果，增加了小型粉廠參與市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的能力。只要加強(qiáng)管理，精心操作，小麥碾皮技術(shù)必將成為中小型粉廠提高質(zhì)量,走進(jìn)市場(chǎng)的主流技術(shù)。
