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粗纖維測(cè)定法-茶葉中粗纖維測(cè)定

來源: http://324232.com/  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2015-03-25  閱讀

  1 范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對(duì)茶葉中粗纖維測(cè)定的原理、儀器和用具、試劑和溶液、操作方法及結(jié)果計(jì)算方法

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉中粗纖維含量、粗纖維測(cè)定儀的測(cè)定。

  2 引用標(biāo)準(zhǔn)

  下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均

  為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

  GS/T 8302---2002 茶取樣

  GB/T 8303-2002 茶磨碎試樣的制備及其干物質(zhì)含量測(cè)定

  3 原理

  用一定濃度的酸、堿消化處理試樣,留下的殘留物,再經(jīng)灰化、稱量。由灰化時(shí)的質(zhì)量損失計(jì)算粗纖維含量

  4 儀器和用具

  實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器及下列各項(xiàng):

  分析天平:感量0.0019。

  尼龍布:孔徑50 pm(相當(dāng)于300目)。

  玻質(zhì)砂芯琳禍:微孔平均直徑8011。一160 Bm,體積30 ml,

  高溫爐:525/25C。

  鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱:溫控120C。

  干燥器:盛裝有效干燥劑

  5 試劑和溶液

  所用試劑應(yīng)為分析純(AR)。水為蒸餾水

  5.1 硫酸:1筋%溶液

  5.2 氫氧化鈉:1.25,%溶液。

  53 鹽酸1%溶液

  5.4 95%乙醉

  5.5 丙酮。

  6 操作方法

  6.1 取樣

  按GB/T8302的規(guī)定。

  6.2 試樣制備

  按照GB/T8303的規(guī)定。

  6.3 測(cè)定步驟

  6.3.1 酸消化

  稱取試樣(6-2)約2.5g (準(zhǔn)確至0.001g)于400ml一燒杯中,加入約100c的1.25%硫酸溶液(5_1)200ml,放在電爐中加熱(在1 min內(nèi)煮沸)。準(zhǔn)確微沸30min并隨時(shí)補(bǔ)加熱水,以保持原溶液的體積。移去熱源,將酸消化液倒入內(nèi)鋪50km尼龍布(4.2)的布氏漏斗中,緩緩抽氣減壓過濾,并用每次50ml-沸蒸餾水洗滌殘?jiān)敝林行裕?0 min內(nèi)完成。

  6.3.2 堿消化

  用約l00℃的1.25%氫氧化鈉(5.2)200mL,將尼龍布上的殘?jiān)肯慈朐瓱,放在電爐上加熱(在1min內(nèi)煮沸)。準(zhǔn)確微沸30min,并隨時(shí)補(bǔ)加熱水,以保持原溶液的體積。將堿消化液連同殘?jiān)谷脒B接抽濾瓶的玻質(zhì)砂芯鉗鍋(4.3)中,緩緩抽氣減壓過濾,用50ml左右沸蒸餾水洗滌殘?jiān),再?X鹽酸(5-3)洗滌一次,然后用沸蒸餾水洗滌數(shù)次,直至中性,最后用乙醇(5.4)洗滌二次,丙酮洗滌三次并抽濾至干,除去溶劑。

  6.3.3 干燥

  將上述鉗鍋及殘留物移人干燥箱(4.5)中,120℃烘4h。放在干燥器(4-6)中冷卻,稱量(準(zhǔn)確至0.001g)。

  6.3.4 灰化

  將己稱量的坩堝,放在高溫爐(4.4)中.525℃士25℃灰化2h ,待爐溫降至300C 左右時(shí),取出于干燥器(4-6)中冷卻,稱量(精確至0.001g)。

  7 結(jié)果計(jì)算

  計(jì)算方法

  茶葉中粗纖維含量以干態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計(jì)算

  如果符合重復(fù)性(7-2)的要求,取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。

  7.2重復(fù)性

  同一樣品的兩次測(cè)定值之差,每100g試樣不得超過0.5g。