小麥及小麥粉標(biāo)準(zhǔn)樣品在面筋檢驗質(zhì)量控制中的應(yīng)用

　　利用小麥硬度指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品和小麥粉加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品作為質(zhì)控樣品，對小麥及小麥粉濕面筋含量檢驗結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制。通過對兩類標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本特征的分析，闡明其用于面筋檢測質(zhì)量控制的可行性；經(jīng)過實驗室內(nèi)部測試和實驗室間比對試驗，驗證了本方法的可靠性。

　�。薄∫�言

　�。保�１　背景概述

　　檢驗結(jié)果質(zhì)量控制是檢測實驗室質(zhì)量管理體系的重要內(nèi)容，也是《實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》（以下簡稱“準(zhǔn)則”）所規(guī)定的技術(shù)要求之一［１］。準(zhǔn)則要求，“應(yīng)對相關(guān)檢測結(jié)果實現(xiàn)量值溯源，檢測結(jié)果不能溯源到國家級標(biāo)準(zhǔn)的，實驗室應(yīng)提供設(shè)備比對、能力驗證結(jié)果的滿意證據(jù)”。準(zhǔn)則還提供了（但不限于）幾

　　種對檢測結(jié)果質(zhì)量控制的方式：ａ定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行監(jiān)控和／或使用次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制；ｂ參加實驗室間的比對或能力驗證；ｃ使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測或校準(zhǔn)；ｄ對存留樣品進(jìn)行再檢測；ｅ分析一個樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。

　　通過資質(zhì)認(rèn)定評審的獲證實驗室，在質(zhì)量體系的運行中，依照其質(zhì)量控制程序和計劃，對檢測結(jié)果的有效性進(jìn)行監(jiān)控以及量值溯源，是實驗室重要的質(zhì)量活動。對于糧油檢測實驗室，也不例外。在糧油實驗室的檢測項目中，有些項目（或參數(shù)）依據(jù)其檢測標(biāo)準(zhǔn)，可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對相關(guān)檢測儀器進(jìn)行校準(zhǔn)與量值溯源，對檢測結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制，如用小麥硬度指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品對硬度指數(shù)測定儀及其測定結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)和質(zhì)控。也有些項目（或參數(shù)）如小麥及小麥粉面筋的測定，目前尚無特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用以校準(zhǔn)其所用儀器設(shè)備并溯源，其檢測結(jié)果的質(zhì)量控制也只能采用除此之外的其他方式（如上所述方式ｂ、ｃ、ｄ、ｅ等）。然而，就小麥及小麥粉面筋測定而言，這些質(zhì)控方式的選擇與應(yīng)用，在穩(wěn)定性、可行性方面，也存在一定的局限。具體是：（１）采用實驗室間比對或能力驗證、留樣復(fù)測及方法比對，都需要有均勻、穩(wěn)定一致的比對樣品，這種樣品通常需要精確制備，這對于基層一般實驗室來說，受設(shè)備和技術(shù)手段所限不容易制得；（２）實驗室間比對或能力驗證“是對單個或一組實驗室的實驗分析誤差開展的常規(guī)而又不很頻繁的周期性評估檢查，它不能取代實驗室日常的質(zhì)量控制，僅反映參比實驗室是否存在問題，并不提供幫助解決存在的問題。單獨一次能力驗證不能作為一種足夠好的確證分析方法的工具”。（３）采用檢測方法間比對，對于面筋測定，即是手洗法與機(jī)洗法之間的比對。而手洗法本身因操作者個人差異，難以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確一致。（４）對留樣進(jìn)行復(fù)測，也是基于檢樣與留樣之間良好的一致性。這一點在某些情況下也不易保持。

　�。保�２　方法提出

　　針對小麥及小麥粉面筋檢測結(jié)果質(zhì)量控制的實施現(xiàn)狀和實際應(yīng)用需要，在對檢測結(jié)果質(zhì)控的要求、方法及其效果做以上分析的基礎(chǔ)上，根據(jù)日常檢驗工作實踐，提出了一種面筋檢測結(jié)果的質(zhì)控方法，即用小麥硬度指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品和小麥粉加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品作為面筋測定的質(zhì)控樣品，分別對小麥和小麥粉的面筋測定實施結(jié)果質(zhì)量控制。此外，還可以此作為對面筋測定儀穩(wěn)定性進(jìn)行期間核查的一種方式。

　�。病〖夹g(shù)說明

　�。玻�１　理論分析

　　本技術(shù)的提出與應(yīng)用，是以面筋測定及其結(jié)果質(zhì)量控制的現(xiàn)狀為前提，以本實驗室在內(nèi)的本系統(tǒng)各級糧食儲備庫糧油質(zhì)檢實驗室為應(yīng)用范圍，鑒于目前尚無對面筋測定儀及其檢測結(jié)果配備標(biāo)樣的情況，在充分考慮和利用糧油實驗室現(xiàn)有檢測資源的基礎(chǔ)上而采取的一種思路和應(yīng)用方案。本方案的理論依據(jù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所具有的５個特征：（１）材質(zhì)均勻。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是非常均勻的物質(zhì)，這是其最基本的特征之一；（２）性能穩(wěn)定。在使用有效期內(nèi)，其特性保持不變；（３）定值準(zhǔn)確。（４）附有證書。載明其特性參數(shù)等信息；（５）組成相近。這是為消除由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待測物質(zhì)兩者主體成分不同對測定帶來的系統(tǒng)誤差影響，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)遵循的一條重要原則。

　　小麥硬度指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的定標(biāo)依據(jù)是ＬＳ／Ｔ１５３１－２０１２，標(biāo)定值為６４．６±１．５（ＨＩ），規(guī)格為１２０ｇ／袋，密封包裝。另包含制標(biāo)單位、樣品編號和有效期等相關(guān)信息。小麥粉加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品的定標(biāo)依據(jù)是ＧＢ／Ｔ１３５５－１９８６，標(biāo)示有等級（如“北方特制一等”），規(guī)格為１ｋｇ／袋，密封包裝，另包含制標(biāo)單位、樣品編號和有效期等相關(guān)信息。由以上介紹可知，這兩類標(biāo)準(zhǔn)樣品均具備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征，在本方案的應(yīng)用中，主要是取其均勻性的特點，這一點由其來源的可靠性、權(quán)威性而得到有效保證，免除了實驗室自行制備質(zhì)控樣品的難度和變異風(fēng)險，因此可作為面筋含量測定的質(zhì)控樣品。

　　２．２　應(yīng)用說明

　�。玻�２．１　試驗材料與方法

　�。ǎ保┟娼顪y定儀（瑞典玻通２２００型）；（２）小麥硬度指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品（６４．６±１．５，編號１２ＢＹＸＭＹＤ０２６２５，１２０ｇ±５ｇ）；（３）小麥粉加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品（北方特制一等）；（４）其余設(shè)備及試驗操作方法均按ＧＢ／Ｔ５５０６．２－２００８第２部分：儀器法測定濕面筋執(zhí)行。

　�。玻�２．２　應(yīng)用途徑和方法

　�。ǎ保┯糜趦�(nèi)部質(zhì)控

　　每批次檢測樣品與質(zhì)控樣品在同條件下進(jìn)行測定。如測小麥濕面筋，將硬度標(biāo)樣作為質(zhì)控樣品；測小麥粉面筋，則以加工精度標(biāo)樣作為質(zhì)控樣品。通過對測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析，比較各自測定結(jié)果的一致性。以ＧＢ／Ｔ�。担担埃叮�２－２００８所規(guī)定的結(jié)果誤差要求為質(zhì)控衡量依據(jù)。

　　（２）用于實驗室比對和能力驗證

　　將小麥硬度指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品和小麥粉加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品按照同等級、同批號分發(fā)至參比實驗室，如系統(tǒng)內(nèi)各直屬庫化驗室、省級同類實驗室進(jìn)行比對測試和能力驗證。采用統(tǒng)計學(xué)方法對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，并對結(jié)果做出評價。各參比實驗室由反饋的評價情況采取相應(yīng)的質(zhì)量控制措施。

　�。玻�２．３　試驗驗證

　�。ǎ保┯糜趦�(nèi)部質(zhì)控

　　將硬度指數(shù)標(biāo)樣按照ＧＢ／Ｔ�。担担埃叮�２－２００８濕面筋測定方法粉碎制得全麥粉，在其有效期內(nèi)，按照一定時間間隔，連續(xù)進(jìn)行幾次測定，考查測定結(jié)果的穩(wěn)定性、重復(fù)性。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ／％） ０．３5，將小麥粉加工精度標(biāo)樣按照ＧＢ／Ｔ�。担担埃叮�２－２００８濕面筋測定方法，在其有效期內(nèi)，按照一定時間間隔，連續(xù)進(jìn)行幾次測定，考查測定結(jié)果的穩(wěn)定性、重復(fù)性。

　�。ǎ玻┯糜趯嶒炇议g比對

　　以同樣的方法，對小麥硬度指數(shù)標(biāo)樣和小麥粉加工精度標(biāo)樣的濕面筋值進(jìn)行實驗室間的比對測試。經(jīng)本實驗室（Ａ）與本系統(tǒng)內(nèi)某直屬庫實驗室（Ｂ）、省內(nèi)某實驗室（Ｃ）進(jìn)行比對。

　　3　結(jié)語

　　本方案作為一種探索和嘗試，是在日常工作經(jīng)驗總結(jié)的基礎(chǔ)上，僅在一定范圍內(nèi)進(jìn)行了初步的、有限的測試，對結(jié)果的應(yīng)用參考，應(yīng)注意適用對象、使用前提條件和應(yīng)用范圍。在利用這兩類標(biāo)樣時，既要達(dá)到結(jié)果質(zhì)量控制的目的，又不可隨意擴(kuò)大用途，以免產(chǎn)生誤導(dǎo)和不當(dāng)結(jié)果。今后，隨著實踐應(yīng)用的積累，應(yīng)繼續(xù)完善方案，充實實驗數(shù)據(jù)，形成更加可行的質(zhì)量控制方法，取得更準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。